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湖南弘林气相色谱仪维护上的讲究


湖南弘林科学仪器有限公司 / 2023-02-17

  随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪已经广泛应用于工业生产过程和日常生活中。为了实现用户的正确维护,湖南弘林科学仪器有限公司对检测仪器气相色谱仪给出如下维护说明。

检测仪器

  1.气化室的维护
  气相色谱仪入口硅橡胶垫片的使用寿命与气化室的温度有关,可以使用几十次。当硅橡胶垫片泄漏时,会引起基线波动,分析的重现性变差,从而使结果不准确。由于取样器穿刺过度,硅橡胶垫的碎屑进入气化室。如果碎屑太多,在高温下会影响基线的稳定性,因此,为了保证分析的正常进行,应经常更换垫片,并经常检查气化室的气密性。
  由于气相色谱仪的长期使用,气化室和内胆中经常聚集大量高沸点物质。如果对高沸点物质进行一次分析,会有额外的峰逸出,从而影响分析结果。因此,有必要经常用有机溶剂清洗气化室和衬里。清洗时,应拆下色谱柱。在加热通风的条件下,从进样口注入无水乙醇或丙酮,反复数次,最后加热通风干燥。
  2.色谱柱的维护
  新安装的色谱柱在使用前必须老化。色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上取下,在色谱柱两端套上不锈钢螺母,放入相应的色谱柱包装盒内,防止柱头被污染。每次停机前,应将柱箱温度降至50℃以下,然后关闭电源和载气。如果在温度过高时切断载气,空气(氧气)会扩散到柱管中,导致固定液氧化降解。当仪器具有超温保护功能时,每次新安装色谱柱时都要重新设置保护温度,以保证柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
  对于毛细管柱来说,如果使用一段时间后柱效大幅度下降,往往说明固定液流失太多,可以在高温下老化。如果柱性能无法恢复,就要把柱从仪器上拆下来,剪掉柱头10cm以上,去掉最容易被污染的柱头后再安装测试,往往可以恢复柱性能。如果还是不行,可以反复注射溶剂(如丙酮、甲苯、乙醇等。)进行清洗,而且每次注射可以是5 ~ 10μ L,这种方法经常奏效。
  3.检测器的清洁
  (1)清洁热导检测器(TCD)
  清洗热导检测器时,应取下色谱柱,换上空的短色谱柱,并通入载气。当柱温箱和检测室温度升至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,反复数次,通风至干燥。清洁时切勿接通电桥电流,否则可能会损坏检测器。
  (2)电子捕获检测器的清洁
  电子俘获检测器的清洗方法与热导检测器相同,但不能用电负性有机溶剂清洗有机溶剂,可以用苯、正己烷等。放射源为Ni63探测器,清洗温度在250~300之间,清洁ECD时应做好个人防护。
  (3)氢焰检测器(FID)的清洗
  清洗氢火焰检测器的目的是提高检测器的绝缘程度。当探测器被严重污染时,可将收集器、起偏器和喷嘴拆除。收集极和极化极可用无水酒精浸泡擦洗,底座和喷嘴可用有机溶剂反复冲洗,通气管应彻底清洗,喷嘴口应光滑。如有毛刺,可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,然后用乙醇反复清洗,再用冷热风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可以用无水乙醇浸泡15分钟左右,用纱布擦拭干净,干燥后安装。
  (4)氮磷检测器(NPD)和火焰光度检测器(FPD)的清洗
  因为这两个检测器和FID基本相似,所以清洗方法基本相同。NPD注重铷铢的清洗;FPD要注意光窗的清洁,但注意不要让光电池暴露在强光下。

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