气相色谱仪是怎么测定煤气中的粗苯含量的?
湖南弘林科学仪器有限公司 / 2023-02-24
粗苯是焦化企业的重要化工产品,其回收率影响着企业的效益。一般采用活性炭吸附法测定粗苯含量,从取样到蒸馏需要2个多小时,而且从吸收管吸收率测定到吸收管校正值测定、吸收管气密性检查都需要做大量的工作,带来一定的难度,费时费力,进行以下测试来确定粗苯的含量:
1.色谱条件
FID检测器的载气为氮气,30ml/min;柱温为80℃。空气300毫升/分钟;汽化室温度160℃;氢气30毫升/分钟;试验室温度为160℃。升温程序:初始温度80℃,初始保温时间5min,升温速率20℃/min;终温140℃,保温6min;基线基线2。
2.实验仪器和试剂
气相色谱仪;1升、10升和100毫升注射器;ES301色谱柱;纯度为99.99%的氢气、纯度为99.995%的氮气和干燥的无油压缩空气;10毫升和50毫升容量瓶。十二烷;苯(要求纯苯含量不低于99.8%)。
3.实验方法
1)从100毫升注射器中抽取20~30毫升无苯空气,并用橡皮塞塞住注射器出口;然后用10L注射器取4L纯苯,注入100mL注射器。待苯完全挥发后,取下胶塞,用空气稀释至100mL。然后用橡胶塞住针头,在注射器内排列的一小块薄铁皮的帮助下混合。该样品中苯的质量浓度为35.2克/立方米。
2)在容量瓶中准确称取一定量的纯苯,用十二烷稀释至刻度,摇匀贮存,配制的外标样品中的苯含量尽可能接近样品中的苯含量。
4.方法建立气相色谱仪采样实验
需要修改采样结束时间,可以采集数据。时间可以改为15分钟,以保证色谱仪满足仪器条件。待整机稳定后,用注射器准确进样2.2.2中1)的1mL,在相同色谱条件下收集数据。