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技术专利:
模块化体系结构设计(专利号:ZL 200910083214.9)
注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置(专利号:ZL200720170040.6)
蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能(专利号:ZL201320335678.6)
多通道合并技术(专利号:ZL200510067965.3)
形态部分:
元素形态
最小检出量(ng)
分析时间(min)
精密度(RSD)
线性
范围
相关系数
As
亚砷酸盐As(Ⅲ)
0.04
<10
5%
103
>0.999
二甲基砷DMA
0.08
一甲基砷MMA
0.08
砷酸盐As(Ⅴ)
0.2
Se
硒代胱氨酸SeCys
0.3
<10
硒甲基硒代半胱氨酸SeMeCys
1
亚硒酸盐Se(IV)
0.1
硒代蛋氨酸SeMet
2
Hg
无机汞Hg(Ⅱ)
0.05
<12
甲基汞MetHg
0.05
乙基汞EtHg
0.05
苯基汞PhHg
0.1
Sb
锑酸盐Sb(Ⅴ)
0.1
<12
三价锑Sb(Ⅲ)
0.5
1、可对样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析。
2、特殊设计的可切换在线消解装置,缩短管路,方便优化分析条件。
3、模块化设计,原子荧光主机可与形态分析单元分离使用。
4、特殊设计紫外消解装置,无紫外光泄露,保护人体不受损害。
5、严格计算设计的形态分析流路,柱后体积小,减少峰展宽。
6、专用数据输出接口,可连接多种色谱工作站。
7、可进行梯度淋洗,缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,出峰时间短。
8、稳定的柱温控控制,提高色谱柱的分离效果。
9、利用紫外线照射强度高,在线消解有机化合提高仪器分析性能。
10、原子荧光的数据采集可以用模拟信号方式输出,直接配接各类商品的色谱工作站软件。
技术参数:
检出限DL:
元素 检出限DL 相对标准偏差RSD 线性范围 As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn
<0.01μg/L
<0.8%
Hg、Cd
<0.001μg/L
大于三个数量级
Ge
<0.05μg/L
Zn
<1.0μg/L
Au
<3.0μg/L
性能特点:
1、适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。
2、四灯位双元素同时测量。
3、拥有自主知识产权的模块化设计。
4、拥有自主知识产权的进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置。
5、拥有自主知识产权的夹管阀应用:摒弃了传统的单向阀和多道通阀。
6、配备断续进样及连续进样方式两种进样方式。
7、配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能。
8、采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵。
9、采用脉冲恒流的供电方式。
10、可配备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱。
11、采用高效气液分离装置。
12、采用新式密闭二级气液分离装置。
13、采用特制编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素。
14、屏蔽式石英炉低温原子化器。
15、先进的膜分离式气液隔离装置。
16、气路系统采用阵列式结构:自动准确控制气体流量。
17、一键操作功能:实现操作全自动化,并配备多达130位自动进样器并可配备205位自动进样器。
18、全自动智能在线优化分析条件功能:可自动负高压设置、自动气路设置、在线动态调整空芯阴极灯、动态监视、开机自检、自动诊断、故障自动报警等功能。
19、空白清洗监测功能。
20、软件可实现测量数据快速导入office,实现网络资源共享。
21、适用于Windows所有操作系统下的软件工作站,具有强大的专家在线帮助系统。
22、USB接口与RS232接口任意选择。
砷是一种有毒的非金属元素,砷的毒性与其存在形态有关,无机形态的亚砷酸盐(As3+)和砷酸盐(As5+)具有较高的毒性,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性较小,而砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖常被认为是无毒的。无机砷能对人体健康产生严重破坏,导致皮肤癌及其他疾病,因此检测食品中无机砷,对人体健康及食用安全具有重要意义。
目前用于形态砷分析的技术主要采用联用技术,其中高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法以其低成本及高灵敏度等优势,已成为一种有效的联用分离检测方法,用于检测不同形态砷含量。
实验部分
仪器与试剂
SA-7800原子荧光形态分析仪;数控超声波清洗器;阴离子交换色谱柱;电子天平;恒温磁力搅拌器;滤膜(0.45 μm),微波消解仪;高速冷冻离心机;电热鼓风干燥箱;经计量检验合格的移液器、容量瓶、移液管及烧杯等。
十二水合磷酸氢二钠、二水合磷酸二氢钠、硼氰化钾、氢氧化钠及盐酸,甲醇,氩气(纯度≥99.99)及去离子水。
砷酸根标准溶液(以砷计17.5 μg/g,GBW08667)、亚砷酸根标准溶液(以砷计75.7 μg/g,GBW08666)、一甲基砷标准溶液(以砷计25.1 μg/g,GBW08668)、二甲基砷标准溶液(以砷计52.9 μg/g,GBW08669),购于中国计量科学研究院。
实验方法
液相色谱参考条件
流动相:磷酸盐缓冲溶液
高压液相泵流速:1.0 ml/min
进样体积:100 μL
原子荧光光谱参考条件
光电倍增管负高压:320 V
载气流量:300 ml/min
屏蔽气流量:800 ml/min
蠕动泵转速:80 r/min
原子化器高度:8 mm
砷灯总电流:100 mA,主辅阴极各50 mA
氢化物发生条件
载流:5%的盐酸溶液
还原剂:2%的硼氰化钾/0.5%的氢氧化钠溶液
样品分析
样品制备
将食品样品置于小烧杯中,放入烘箱中充分干燥后冷却,放入粉碎机中研磨成细小粉末,过0.2 mm筛,装入自封袋内备用。
标准曲线的绘制
取5支洁净的10 ml棕色容量瓶,编号1、2、3、4、5,
用移液器准确吸取50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml亚砷酸根标准中间溶液,
50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml一甲基砷标准中间溶液,
50,100,200,400,800μl的1μg/ml二甲基砷标准中间溶液,
100,200,400,800,1000μl的1μg/ml 砷酸根标准中间溶液于编号为1、2、3、4、5的10 ml 容量瓶中,加去离子水至刻度,配制为浓度分别为5,10,20,40,80 ng/ml亚 砷酸根、一甲基砷、二甲基砷及浓度分别为10,20,40,80,100 ng/ml的砷酸根的混标溶液,摇匀备用。
以5号混标溶液测试砷形态的组份图谱,如图1。
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图1 砷形态的组份图谱
将上述配制的混标溶液测试标准曲线,谱图如图2所示。
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图2砷形态的标准曲线
样品结果分析
采用标准曲线法,将制备好的食品样品,测试砷的形态及含量。测试谱图如图4所示。
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图3 食品样品中砷形态测试谱图
结论
SA-7800原子荧光形态分析仪用于食品中无机砷的检测,测试结果准确可靠,可用于食品中无机砷的检测。
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